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宋翔宇¹  李翠芬¹  李瑩¹  王林山²  翟曉辰²

（1.河南省巖石礦物測試中心；2.河南綠金化工有限公司）

 

摘要：對綠金牌的新型環(huán)保浸金劑進(jìn)行了全泥炭漿提金工藝的條件試驗研究，并在100噸/日規模的全泥炭漿廠(chǎng)進(jìn)行了全流程工業(yè)應用試驗。試驗結果表明，該綠金牌新型浸金藥劑與氰化鈉的浸出效果基本一樣，工業(yè)試驗中金的浸出率可以達到92%以上。對尾渣的有害性分析結果表明，該藥劑的干排尾渣中氰化物含量遠遠低于氰化浸出工藝的干排尾渣，符合環(huán)保標準。

 

Experimental study and application of a new gold leaching reagent

Song Xiangyu¹  Li Cuifen1  Li Ying¹  Wang Linshan²  Zhai Xiaochen²

(1.Henan Province Rock & Minerals Testing Center, Zhengzhou 450012, <st1:country-region w:st="on">China.

2. Hennan Green-gold Chemical Co., LTD)

 

Absract: Process conditions experiments were carried out on a new environmentally friendly gold-leaching reagent named Lvjin, and the reagent was applied in a 100t/d concentrator of whole-ore CIP process. Experimental results showed that the gold-leaching ability of reagent is the same as sodium cyanide, basically. The leaching rate of gold can reach more than 92% in industrial test. According to the hazard analysis results of the tailings, compared with cyanide process, the cyanide content in tailings is extremely low, and accord with environmental protection requirement.

 

Keywords: gold-leaching reagent; sodium cyanide; gold; leaching.

  

1.前言

金礦石從礦物組成上可大致劃分為硫化礦和氧化礦兩大類(lèi)。在黃金礦山生產(chǎn)技術(shù)中，對硫化礦主要采用“浮選/重選+金精礦焙燒+氰化提金”工藝；而對于氧化礦，應用最多的就是全泥氰化和堆淋工藝。毫無(wú)疑問(wèn)，這些工藝一直都在大量使用氰化鈉作為浸金劑。

由于氰化提金工藝中使用的氰化鈉是劇毒物品，生產(chǎn)應用中經(jīng)常發(fā)生由于使用不當引起的傷害人畜生命、污染水系、影響稻麥和其它農作物生產(chǎn)等事故。所以，世界各產(chǎn)金國對非氰浸金藥劑開(kāi)展了大量的研究,希望找到一種低毒、高效、穩定、可以替代氰化物的藥劑。截止目前，已報道的非氰浸金藥劑有十余種，主要工藝可分為兩大類(lèi):①在酸性介質(zhì)中提金,如硫脲法^[1-4]、水氯化法^[5-7]、溴化法^[8-10]、碘化法^[11-13]、硫氰酸鹽法^[14-16]等；②在堿性介質(zhì)中提金,如多硫化物法^[17，18]、硫代硫酸鹽法^[19-21]、石硫合劑法（LSSS）^[22-24]等。在這些非氰提金工藝中，以硫代硫酸鹽法、硫脲法、溴化法、碘化法最具代表性，但這些工藝都不同程度存在藥劑價(jià)格較高，耗量大，生產(chǎn)成本高，工藝過(guò)程不夠穩定、設備腐蝕嚴重等缺點(diǎn)而沒(méi)有被生產(chǎn)大規模采用^[25]。

本次研究針對一種商標為“綠金”牌的新型環(huán)保浸金劑產(chǎn)品，進(jìn)行了應用研究，詳細地研究了該新型藥劑浸金工藝的條件，并探討了工業(yè)應用情況。實(shí)踐證明，該新型浸金劑與氰化鈉相比，具有環(huán)保低毒、浸出速度快、浸出率高，綜合生產(chǎn)成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，在目前黃金礦山生產(chǎn)工藝中，可以替代劇毒氰化鈉進(jìn)行浸金，具有較高的推廣應用價(jià)值。

2.試驗部分

2.1原礦性質(zhì)

試驗所用礦石取自靈寶市金源礦業(yè)有限公司大湖金礦，為低硫含金氧化礦，金品位4.61 g·t^-1，其他主要化學(xué)成分見(jiàn)表1。經(jīng)光片、薄片鑒定和XRD分析，礦石的物質(zhì)組成及含量見(jiàn)表2。

 

表 1 原礦多元素分析( %，質(zhì)量分數)

Table 1 Multi-elements analysis results of raw ore ( %，mass fraction)

項 目	Au*	Ag*	Cu	Pb	Zn	S	TFe
含 量	4.61	2.34	0.045	0.19	0.004	0.15	4.27
項 目	K2O	Na2O	MgO	CaO	SiO2	Al2O3	As
含 量	3.67	0.58	0.62	0.67	76.93	5.73	0.0047

注：表中帶*者單位為×10^-6。

 

表2 礦石中主要礦物組成及含量 ( %，質(zhì)量分數)

Table 2 The main mineral composition and content in the ore ( %，mass fraction)

 

 2.2試驗設備與藥劑

采用RK/2QM型Φ250×100球磨機進(jìn)行磨礦；采用充氣量、轉速及溫度可調的XJT—80（Ⅲ）型浸出攪拌機進(jìn)行全泥氰化試驗；冷熱恒溫箱用于進(jìn)行不同溫度的浸出試驗；Φ200/120圓盤(pán)真空抽濾機進(jìn)行固液分離及洗滌；用美國PerkinElmer公司生產(chǎn)的PE-PinAA-CLE900原子吸收光譜儀進(jìn)行石墨爐原子吸收法分析金，pH值用德國FE20-FiveEasy^TM pH計測定；SX-4-10電阻爐用于浸渣中金含量的測定。

新型浸金劑取自河南綠金化工有限公司（綠金牌），為白色固體粉末，主要成分經(jīng)檢測為含有NH₄⁺、Na⁺、-C-S、-C-N等鍵的有機混合物；氧化鈣為工業(yè)級，用于調節礦漿pH；浸金試驗用水為自來(lái)水。

 2.3試驗方法

實(shí)驗樣品破碎到-2mm，然后用RK/2QM型Φ250×100球磨機進(jìn)行磨礦，磨礦細度為-0.074mm90%,然后，采用可調式XJT—80（Ⅲ）型浸出攪拌機在5L的浸出槽中進(jìn)行攪拌浸出。試驗樣品的全泥氰化均進(jìn)行如下操作:將1000 g試驗樣品(-2 mm)和1000 ml水一起加入球磨機進(jìn)行濕式磨礦，得到的磨礦產(chǎn)品用1000 ml水洗入攪拌浸出槽中，控制浸出過(guò)程液固比為2：1。攪拌浸出一定時(shí)間后，抽取試驗樣品，過(guò)濾、洗滌(用濃度0.5 %（w/v）的NaOH溶液洗滌濾餅4～5次)，干燥，分析浸渣中Au品位，用下式(1)計算Au浸出率:

                           

3.結果與討論

固定磨礦細度為-0.074mm90%、浸出槽攪拌速度為1140 r/min，考察了礦漿pH值、浸出劑濃度、礦漿濃度、浸出時(shí)間和溫度對新型浸金劑浸出效果的影響；新型浸金劑對后續碳吸附工藝的影響；并對尾液和尾渣進(jìn)行有害性檢測。

3.1礦漿pH值對金浸出率的影響

用石灰將礦漿pH分別調至9、10、11、12、13和14進(jìn)行浸出試驗，礦漿濃度為35%，浸金劑濃度保持0.05%-0.1%， 25℃恒溫，充氣量0.6m³/L·h,浸出時(shí)間為24小時(shí)。浸出結果如圖1所示。浸出試驗結果表明，堿性狀態(tài)下pH對該新型浸金劑的浸金效果有一定影響，但影響不太大。pH保持在11-12之間，效果最好。

圖1 礦漿pH對浸出效果的影響

Fig.1 Effects of pH on leaching results

 

3.2浸出劑濃度對金浸出率的影響

用石灰將礦漿pH調至11，礦漿濃度為35%，浸金劑濃度分別保持0.03%、0.05%、0.08%、0.10%，0.12%、0.15%和0.20%，25℃恒溫，充氣量0.6m³/L·h,浸出時(shí)間為24小時(shí)。浸出結果如圖2所示。浸出試驗結果表明，該新型浸金劑的使用濃度在0.03%-0.2%范圍內都是有較好效果的，以0.1%左右時(shí)效果最好；另外，該藥劑并非使用濃度越高越好，使用濃度超過(guò)0.12%時(shí)，浸出效果會(huì )變差。根據以往經(jīng)驗，氰化鈉的使用濃度超過(guò)0.15%時(shí)，浸出效果也會(huì )變差。

圖2  浸出劑濃度對浸出效果的影響

Fig.2  Effects of leaching-agent concentration on leaching results

 

3.3礦漿濃度對金浸出率的影響

用石灰將礦漿pH調至11，浸金劑濃度為0.1%，礦漿濃度分別保持35%、40%、45%、50%，25℃恒溫，充氣量0.6m³/L·h,浸出時(shí)間為24小時(shí)。浸出結果如圖3所示。

浸出試驗結果表明，該新型浸金劑的使用濃度在35%-50%范圍內都有較好浸出效果，相對來(lái)說(shuō)，礦漿濃度越稀浸出效果越好，和氰化鈉浸出性質(zhì)基本一致。

圖3  礦漿濃度對浸出效果的影響

Fig.3  Effects of slurry concentration on leaching results

 

3.4浸出時(shí)間對金浸出率的影響

浸金劑分別用氰化鈉和綠金牌環(huán)保浸金劑，進(jìn)行浸出時(shí)間與效果的對比試驗。用石灰將礦漿pH調至11，浸金劑濃度均為0.1%，礦漿濃度35%，25℃恒溫，充氣量0.6m³/L·h,浸出時(shí)間在24小時(shí)內間隔取樣，分析浸渣品位。浸出結果如圖4所示。從浸出結果可知，該環(huán)保型浸金劑浸金速度較氰化鈉快，特別是在前4個(gè)小時(shí)的起始階段。該新型浸金劑的總體浸出效果稍?xún)?yōu)于氰化鈉。

圖4  浸出時(shí)間對浸出效果的影響

Fig.4 Effects of leaching time on leaching results

 

3.5浸出溫度對金浸出率的影響

為了考察溫度對該新型浸金劑作用效果的影響，在恒溫箱內進(jìn)行了不同溫度條件的浸出試驗。用石灰將礦漿pH調至11，浸金劑濃度均為0.1%，礦漿濃度35%，浸出時(shí)間24小時(shí)，充氣量0.6m³/L·h,浸出環(huán)境溫度在0℃～40℃進(jìn)行變化，浸出結果如圖5所示。從試驗結果可知，該新型浸金劑在攝氏10℃以下時(shí)浸出效果不如氰化鈉，隨溫度降低浸出效果變差，這時(shí)需要適當增加用量；當浸出溫度在攝氏10℃以上時(shí)，則浸出效果可以比美氰化鈉，甚至稍?xún)?yōu)于氰化鈉。

圖5  浸出溫度對浸出效果的影響

Fig.5 Effects of temperature on leaching results

 

3.6充氣量對金浸出率的影響

根據資料，正常狀態(tài)下，氧在氰化溶液中的溶解度為7-8 mg/l^[26]。浸出作業(yè)當氰化物濃度大于0.03%時(shí)，金溶解速度主要由礦漿中溶解氧濃度決定^[27]。從實(shí)際生產(chǎn)工藝情況看，氰化物與氧的理想摩爾比為 6∶1，充足的氧氣能保證氰化浸出生產(chǎn)過(guò)程正常進(jìn)行，并能取得良好的技術(shù)指標^[28]。

為了考察充氣量對該新型浸金劑浸金效果的影響，進(jìn)行了不同充氣量條件的浸出試驗，并與氰化鈉做對比。用石灰將礦漿pH調至11，浸金劑濃度均為0.1%，礦漿濃度35%，浸出時(shí)間24小時(shí)，環(huán)境溫度25℃，充氣量在0～0.8m³/m³·h,浸出結果如圖6所示。

從試驗結果可知，該新型浸金劑在不充氣狀態(tài)下，和氰化鈉一樣浸出率很低，在0-0.3 m³/m³·h范圍內，隨充氣量增加浸出率迅速提高，當充氣量大于0.3 m³/m³·h后，繼續增加充氣量，則浸出率增加很小，基本保持一致水平。

圖6  充氣量對浸出效果的影響

Fig.6 Effects of air amount on leaching results

 

3.7新型浸金劑對炭漿提金工藝的影響

為了考察該新型浸金劑對全泥炭漿提金工藝流程的影響，由河南綠金化工有限公司提供新型浸金劑產(chǎn)品，我們在靈寶三聯(lián)礦業(yè)有限公司的100t/d規模的炭漿廠(chǎng)進(jìn)行了為期10天的工業(yè)應用試驗，并與氰化鈉生產(chǎn)時(shí)的浸出情況進(jìn)行對比。工業(yè)試驗參數條件：礦漿濃度40-45%、磨礦細度-200目85-90%、石灰調礦漿pH為10-11，浸金劑濃度均為0.1%，試驗結果見(jiàn)表3。試驗數據為流程穩定后連續運轉72小時(shí)的平均結果。

 

表3新型浸金劑工業(yè)試驗指標

Table 3 Industrial test index of a new type of gold leaching reagent

 

由表3的工業(yè)試驗結果可知，在相同工藝條件下，使用該新型浸金劑和使用氰化鈉得到的浸出指標基本一致，該藥劑穩定性很好，浸出率和吸附率均不遜于氰化鈉。

 

3.8尾渣有害性檢測

在氰化提金的工業(yè)生產(chǎn)中，尾渣中劇毒氰根的存在是令人頭疼的事情，即使采用洗滌過(guò)濾后干法排放，仍然需要考慮雨季尾礦庫排水的處理問(wèn)題，許多大型金礦炭漿廠(chǎng)為此花費巨資建設尾礦庫事故廢水處理站，造成生產(chǎn)成本增加。為了考察該新型浸金劑在尾渣中的賦存情況，我們取100t/d規模的工業(yè)試驗過(guò)程中產(chǎn)生的尾渣，進(jìn)行有害性檢測，并和氰化鈉浸金尾渣進(jìn)行對比。尾礦漿經(jīng)過(guò)濃縮、壓濾和二遍洗滌，濾液和洗滌液返回系統循環(huán)利用，濾渣干排入尾礦庫。試驗從尾礦庫中將濾渣取出，用蒸餾水配置成50%質(zhì)量濃度的礦漿，攪拌浸泡72小時(shí)，澄清后取上清液進(jìn)行有害性檢測，檢測結果見(jiàn)表4。

 

表4新型浸金劑浸金尾渣的有害性分析結果 /mg·L^-1

Table 4 Hazardous analysis results of leaching residue by a new reagent /mg·L^-1

 

由表4的檢測結果可知，氰化鈉浸出尾渣中還含有較高的氰根，配制成50%濃度的礦漿中氰根濃度還達到0.57 mg/L，這說(shuō)明氰化尾渣即使洗滌過(guò)濾后干排入尾礦庫，若不處理，遇雨水后仍能形成超標氰化鈉溶液，不經(jīng)處理不能排放；而該環(huán)保浸金劑浸出尾渣中氰根很低，配制成50%濃度的礦漿中氰根濃度僅有0.06 mg/L，幾乎檢測不到，干排到尾礦庫后可以放心堆存，與雨水不會(huì )形成有危害的含氰廢水。其它有害成分也都極低。

 

4.結論

（1）針對氧化型金礦的浸出工藝，本次研究從礦漿pH、礦漿濃度、浸金劑濃度、浸出溫度、充氣量、浸出時(shí)間等多個(gè)方面對該“綠金牌”浸金劑浸金效果進(jìn)行了考查，浸出效果基本與氰化鈉一致，金回收率和藥劑消耗均不遜于氰化鈉。

（2）由于工業(yè)試驗的期限較短，該藥劑長(cháng)期循環(huán)使用情況，尚需進(jìn)一步在生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行考查。

（3）對尾渣的危害性分析表明，應用該藥劑生產(chǎn)的尾礦干排后氰化物含量極低，對環(huán)境沒(méi)有危害，從環(huán)保角度講，值得大力推廣。

 

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